Synthèse du 1,3-Diphényltriazene

 

Synthèse du 1,3-diphényltriazene

 

Le 1,3-diphényltriazène de formule brute C12H11N3 est un solide irritant pour la peau qui se présente sous forme de cristaux jaunes d' or.

 

Mode opératoire :

1ère partie

Dans un bécher de 400 mL, introduire :

- 10 mL d' aniline.

- 100 mL d' eau.

- 15 mL d' acide chlorhydrique concentré.

Agiter. 

Refroidir le mélange entre 0 °C et 5 °C dans un mélange de glace et de sel ; ajouter si nécessaire quelques glaçons dans le bécher.

 

Préparer une solution de 3,7 g de nitrite de sodium dans 10 mL d'eau glacée.

 

Verser lentement, en agitant et en contrôlant la température, la solution de nitrite de sodium dans le mélange précédent (pendant toute l' addition, la température doit être maintenue entre 0 °C et 5 °C à l'aide d'un refroidissement constant).

 

En fin d' addition, agiter pendant 10 minutes.

 

Maintenir la température entre 0 °C et 5 °C pendant 15 minutes. Agiter vigoureusement de temps en temps. 

 

 2ème partie

 Préparer une solution de 25 g d'acétate de sodium dans 45 mL d'eau. La refroidir entre 0 °C et 5 °C.

 

Ajouter lentement cette solution au milieu réactionnel précédent, en veillant à ce que la température reste entre 0 °C et 5 °C.

 

Laisser 15 minutes à température ambiante, en agitant de temps en temps puis filtrer sur Büchner.

 

Laver le gâteau avec de l'eau glacée jusqu'à neutralité (pour chaque lavage, utiliser environ 70 mL d' eau glacée).

 

Essorer au maximum puis sécher soigneusement sur papier filtre.

 

Recristalliser le produit brut dans l' éther de pétrole.

 

Sécher le produit recristallisé à l'étuve réglée sur 70 °C.

 

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Commentaires (1)

1. tarara (site web) 05/05/2011

tarara

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