Synthèse Du Chlorobenzène

 

Synthèse du chlorobenzène

 

 

Le chlorobenzène est ou a été utilisé comme intermédiaire de synthèse en Chimie,

dont pour fabriquer des pesticides, notamment le DDT obtenu par réaction avec du

trichloroacétaldéhyde. Il a été très utilisé pour produire le phénol, l’aniline et comme

solvant (nettoyage des graisses).

 

Mode Opératoire :

Dans un bécher de 250 mL, introduire :

- 14 g d’aniline.

- 40 mL d’eau.

- 40 mL d’acide chlorhydrique concentré.

Refroidir le mélange entre 0°C et 5°C par immersion dans un mélange de glace et de sel.

Préparer une solution de 11 g de nitrite de sodium dans 24 mL d’eau glacée.

Verser lentement, en agitant et en contrôlant la température la solution de nitrite de sodium dans le bécher.

En fin de réaction, vérifier la présence d’un excès d’ions nitrites à l’aide d’un papier iodo-amidonné.

Si le test est négatif, ajouter un peu de nitrite de sodium dans le milieu réactionnel.

Conserver l’ensemble entre 0°C et 5°C.

Equiper un ballon bicol ou tricol d’un réfrigérant à reflux et d’une ampoule de coulée.

Dans un bécher, dissoudre 15g de chlorure de cuivre (I) dans 65 mL d’acide chlorhydrique concentré froid. On obtient une solution sombre que l’on introduit dans le ballon.

Refroidir entre 0°C et 5°C à l’aide d’un bain d’eau glacée.

A l’aide de l’ampoule de coulée, ajouter rapidement la suspension froide de sel de diazonium. Il se forme un complexe sombre. Laisser revenir l’ensemble à la température ambiante; le complexe se décompose et libère du diazote.

Chauffer dans un bain d’eau à 60°C environ jusqu’à la fin du dégagement gazeux.

Modifier le montage précédent pour effectuer un entraînement à la vapeur d’eau.

Distiller jusqu’à ce que les gouttes de distillat soient limpides et que la température soit voisine de 100°C.

Placer le distillat dans une ampoule à décanter.

Séparer la phase organique, la laver avec une solution de soude à 10%, puis avec de l’eau. Contrôler le pH.

Sécher la phase organique sur du chlorure de calcium anhydre.

Rectifier le chlorobenzène. Recueillir le distillat à partir de 125°C - 128°C.

 

 

 

 

 

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