Synthèse du rouge de méthyle

 

Synthèse du rouge de méthyle

 

 

Le rouge de méthyle est utilisé comme indicateur coloré acido-basique. Sa zone de virage est la suivante :

Rouge violacé à pH<4,4 et Jaune pâle à pH>6,2.

 

Mode Opératoire :

Dissoudre (en chauffant) 34 g d’acide anthranilique (ou acide 2-aminobenzoïque) dans un mélange contenant :

- 75 mL d’eau distillée.

- 25 mL d’acide chlorhydrique concentré.

Filtrer à chaud la solution pour enlever les éventuelles traces d’impuretés. Laisser refroidir la solution tout en agitant.

Transférer la solution dans un grand bécher, puis introduire :

- 100 g de glace pilée.

- 35 mL d’acide chlorhydrique concentré.

Préparer une solution de 18 g de nitrite de sodium dans 35 mL d'eau glacée.

Verser lentement, en agitant et en contrôlant la température, la solution de nitrite de sodium dans le mélange précédent (pendant toute l’addition, la température doit être maintenue entre 0 °C et 5 °C à l'aide d'un refroidissement constant).

Ajouter ensuite 44 mL de diméthylaniline au milieu réactionnel précédent, en veillant à ce que la température reste entre 0 °C et 5 °C.

Agiter pendant 1 heure tout en maintenant la température inférieure à 5°C.

Préparer une solution de 34 g d’acétate de sodium dans 60 mL d’eau glacée.

Verser 50 mL de la solution précédente dans le grand bécher et agiter pendant 12 heures en maintenant la température en dessous de 7°C. Si tout ne s’est pas complètement dissous, ajouter quelques gouttes d’acétate d’éthyle.

Ajouter alors le reste de la solution d’acétate de sodium dans le grand bécher. Agiter pendant 1 heure.

Ajouter environ 15 mL de soude (NaOH) à 30 %.

Laisser reposer au moins  48 heures à température ambiante, en agitant de temps en temps puis filtrer sur Büchner.

Laver le gâteau avec 20 mL d’acide acétique à 10 % puis avec de l’eau glacée jusqu’à neutralité.

Essorer au maximum puis sécher soigneusement sur papier filtre.

Recristalliser le produit brut dans le toluène.

 

 

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